A. Keperluan Umum

Protokol analisis mestilah dalam format rasmi dan mempunyai maklumat minima seperti:- a. Nama Produk. b. Nama & Alamat Pengilang. c. Nama, tandatangan serta jawatan orang yang meluluskan protokol ini. d. Tarikh protokol ini berkuatkuasa. e. Tarikh protokol perlu dikaji semula (review date).   Protokol analisis mesti mengandungi kaedah serta spesifikasi (release & shelf - life) kesemua ujian yang dijalankan. Untuk produk yang terdapat dalam farmakopeia rasmi seperti BP/USP, tahap minima yang diterima oleh BPFK ialah kesemua ujian mesti dijalankan oleh pengilang dan menepati spesifikasi yang ditetapkan.   Kaedah analisis yang difotostat ataupun disalin terus dari farmakopeia rasmi tidak akan diterima. Pengilang boleh mengguna kaedah dari farmakopeia rasmi tetapi mesti ditaip semula di dalam protokol analisis rasmi.     Pengilang mesti mencuba dan memastikan bahawa protokol analisis yang dikemukakan adalah sesuai untuk dipakai dan salinan kromatogram HPLC/TLC, UV spectrum dll yang berlabel mesti dikemukakan bersama protokol analisis.    Protokol analisis mesti disusun dengan teratur di mana setiap ujian yang dijalankan mestilah dinomborkan dengan jelas.   Semua rujukan yang dinyatakan dalam protokol analisis mestilah dikemuka bersama dan dilabel dengan jelas.   Protokol analisis boleh ditulis dalam Bahasa Malaysia ataupun Bahasa Inggeris. Protokol dalam bahasa lain akan ditolak.   Satu sijil analisis rasmi yang terkini mesti dikemukakan.

B. Keperluan Khas

1. Ujian Identifikasi a. Senarai alat yang diguna. b. Senarai bahan kimia/reagen yang diguna. c. Cara penyediaan larutan sampel & piawai (jika berkenaan). d. Kaedah yang diguna serta prosedur ujian yang dijalankan. e. Spesifikasi atau acceptance criteria. 2. Ujian fizikal seperti friabiliti, keseragaman berat , pH, kelikatan dll a. Alat yang diguna serta parameter ujian. b. Cara penyediaan sampel (jika berkenaan). c. Spesifikasi dan acceptance criteria. 3. Ujian pengecaian a. Alat yang diguna. b. Medium ujian. c. Spesifikasi. 4. Ujian pelarutan a. Senarai alat yang diguna. b. Senarai bahan kimia/reagen yang diguna. c. Parameter ujian seperti jenis & isipadu medium, kadar pusingan, suhu serta masa ujian. d. Cara penyediaan medium ujian, larutan sampel & piawai (jika berkenaan). e. Cara & kaedah analisis (HPLC, UV dll) serta prosedur ujian yang dijalankan. Misalnya jika mengguna kaedah HPLC, protokol perlu menyatakan cara penyediaan mobile phase, jenis & jenama kolum yang diguna, run time, cara pengesanan (UV, RI etc), injection volume, system suitability test, parameter ujian dll. f. Kromatogram/UV spectrum typical untuk ujian ini (jika berkenaan). g. Cara pengiraan yang lengkap. Misalnya untuk produk slow release, pengiraan mesti mengambil kira kuantiti bahan aktif dalam isipadu medium yang telah dikeluarkan untuk analisis. h. Spesifikasi ujian. 5. Ujian bahan berkaitan/degradasi/impurities a. Senarai alat yang diguna. b. Senarai bahan kimia/reagent yang diguna. c. Cara penyediaan larutan sampel & piawai (jika berkenaan). d. Kaedah yang diguna serta prosedur ujian yang dijalankan. e. Cara pengiraan yang lengkap. f. Kromatogram typical untuk semua larutan yang diguna. g. Spesifikasi atau acceptance criteria. 6. Ujian esei & keseragaman isikandungan. a. Senarai alat yang diguna. b. Senarai bahan kimia/reagen yang diguna. c. Cara penyediaan larutan sampel & piawai. d. Kaedah yang diguna serta prosedur ujian yang dijalankan. Misalnya jika mengguna kaedah HPLC, protokol perlu menyatakan cara penyediaan mobile phase, jenis & jenama kolum yang diguna, run time, cara pengesanan (UV, RI etc), injection volume, system suitability test, parameter ujian dll. e. Cara pengiraan yang lengkap. f . Kromatogram typical untuk semua larutan yang diguna. g. Spesifikasi atau acceptance criteria. 7. Ujian Pirogen/Abnormal Toxicity a. Senarai alat, alat kaca (glassware) dan diluen. b. Cara penyediaan larutan sampel dan dos suntikan ke atas haiwan. c. Prosedur ujian. d. Interpretasi ujian. e. Spesifikasi ujian. 8. Ujian Bacterial endotoxins(LAL) a. Senarai alat, alat kaca (glassware) dan reagen. b. Cara penyediaan larutan-larutan standard, reagen LAL/substrate dan sampel. c. Penentuan MVD (Maximum Valid Dilution) dan Endotoxin Limit. d. Prosedur ujian. e. Pengiraan dan interpretasi ujian. f. Spesifikasi ujian. 9. Ujian Had dan Kontaminasi Mikroorganisma (MLT) Perkara-perkara berikut hendaklah ditulis dengan lengkap dan jelas di dalam protokol analisis yang dikemuka untuk penilaian : a) Senarai alat yang diguna (alat yang kritikal sahaja) b) Senarai kultur media dan bahan-bahan kimia yang diguna c) Prosedur penyediaan kultur media d) Prosedur menentu keberkesanan kultur media dan kesahihan kaedah pengiraan koloni e) Prosedur penyediaan sampel produk untuk pengujian (produk larut air, bukan lemak dan tidak larut air, produk lemak, transdermal patches) f) Prosedur peneutralan sampel produk jika mengandungi bahan pengawet atau bahan yang boleh mencegah atau menjejas pertumbuhan mikroorganisma g) Prosedur terperinci pengujian tahap kontaminasi mikroorganisma (bakteria dan fungi) mengguna samada kaedah penurasan membran, plate-count' atau kaedah lain farmakopoeia yang sesuai h) Prosedur mentafsir keputusan ujian (cara-cara mengira unit membentuk koloni) i) Prosedur terperinci pengujian mikroorganisma spesifi : i) Enterobakteria & bakteria Gram negative lain (cara pengesanan dan penilaian kuantitatif) mengesan, mengenalpasti dan mengesah (secara biologikal atau serologikal) ii) Escherichia coli iii) Salmonella iv) Pseudomonas aeruginosa v) Staphylococcus aureus j) Spesifikasi atau acceptance criteria' untuk setiap kontaminasi mikroorganisma serta rujukan spesifikasi 10. Ujian Kesterilan I. Perkara-perkara berikut hendaklah ditulis dengan lengkap dan jelas di dalam protokol analisis yang dikemuka untuk penilaian : a) Pengenalan ringkas| b) Tujuan c) Skop d) Senarai kemudahan & keperluan untuk pengujian i) kelengkapan/peralatan yang kritikal sahaja (contoh: bilik bersih, isolator, dll.) ii) media iii) kultur mikroorganisma (aerobik, anaerobik & fungi) iv) bahan-bahan kimia (contoh: pelarut, penampan, pembilas, dll) v) agen peneutralan (jika perlu) e) Prosedur lengkap untuk penyediaan media, kultur mikroorganisma, bahan-bahan kimia dan agen peneutralan (jika perlu) f) Prosedur lengkap untuk pengujian validasi ke atas media : i) prosedur pengujian kesterilan media ii) prosedur pengujian kesuburan media (growth promotion test) menggunakan mikroorganisma aerobik, anaerobik dan fungi. g) Prosedur penyampelan dan penyediaan sampel i) bilangan bekas yang diuji dari setiap kelompok dan kuantiti yang diuji dari setiap bekas ii) pelarutan sampel (pelarut yang diguna) iii) peneutralan bahan pengawet atau bahan yang boleh mencegah / menjejas pertumbuhan mikroorganisma, jika terdapat di dalam sampel h) Prosedur pengujian sampel samada mengguna kaedah penurasan membran (sistem terbuka atau sistem tertutup) atau kaedah inokulasi langsung i) Prosedur validasi ke atas kaedah pengujian steriliti (ujian bakteriostasis dan fungistasis) menggunakan mikroorganisma aerobik, anaerobik dan fungi. j) Prosedur pemantauan efikasi media ujian di akhir tempoh inkubasi (ujian stasis - bukan mandatori) k) Prosedur mentafsir keputusan ujian l) Spesifikasi atau acceptance criteria' dan rujukan II. Data-data berikut yang lengkap hendaklah dikemuka bersama-sama protokol analisis : a) Keputusan ujian kesterilan media b) Keputusan ujian kesuburan (Growth Promotion Test') c) Keputusan validasi ke atas kaedah pengujian steriliti (ujian bakteriostasis dan fungistasis) 11. Esei Kandungan Cara Mikrobiologi Perkara-perkara berikut hendaklah ditulis dengan lengkap dan jelas di dalam protokol analisis yang dikemuka untuk penilaian : a) Kaedah analisis (contoh: cara pembauran agar) b) Senarai alat dan bahan-bahan yang diguna seperti berikut: i) alat-alat yang kritikal sahaja ii) bahan-bahan media iii) kultur mikroorganisma iv) bahan-bahan kimia (pelarut, penampan, pembilas, dan lain-lain) v) agen peneutralan (jika berkenaan) c) Prosedur penyediaan bahan-bahan berikut: i) media ii) kultur mikroorganisma iii) larutan-larutan bilasan, penampan, pelarut iii) bahan antimikrobial yang terdapat dalam sampel untuk tujuan spiking' (contoh: pelarut yang diguna, jika berkenaan) d) Prosedur penyediaan larutan sampel produk dan larutan piawai. Jika lakukan spiking', nyatakan dengan jelas peringkat spiking' dilakukan e) Prosedur penganalisaan f) Prosedur pengiraan lengkap yang menunjukkan kesahihan esei mikrobiologi tersebut

Print Friendly